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哪些因素可能會影響到高錳酸鹽指數的測定

更新時間:2023-10-20      點擊次數:1479
  高錳酸鹽指數是反映水體中有機和無機可氧化物質污染的常用指標,定義為:高錳酸鹽指數是反映水體中有機和無機可氧化物質污染的常用指標,定義為:在一定條件下,用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機物及無機還原性物質,由消耗的高錳酸鉀量計算相當的氧量。
  高錳酸鹽指數在測定時必須嚴格遵守操作規定,使監測結果具有準確性、可比性。在實際工作中,通過對已知濃度的環境標準樣品進行測定,發現影響高錳酸鹽指數準確性的重要因素有:水浴加熱時間、滴定時間、空白值(蒸鎦水存放時間)、高錳酸鉀溶液濃度、樣品酸度等。
  1、水浴加熱的時間影響
  高錳酸鹽指數測定值隨水浴加熱時間的延長而增大,在(30±2)min 的范圍內符合不確定度的要求,加熱時間30min 的測定接近真值。因此在日常監測時,應盡量使加熱時間統一為30min,這樣可以提高數據的準確度。
  2、滴定時間的影響
  從沸水浴中取出錐形瓶時的溫度可達93℃,但加入草酸鈉溫度下降了16℃;滴定過程只用了1min, 溫度卻又下降了11℃,達到66℃。與反應溫度下限只差6℃;滴定結束后在放置3min,溫度降至60℃。由此可見,滴定過程必須自加熱結束起快速進行,爭取在3min 內結束滴定,不能超過6 min。
  3、蒸餾水空白值的影響
  標樣測定值隨著空白值的增大而增大,當空白值為0.60 mg/ L (即蒸餾水存放時間為5 天)時,測定結果已接近不確定度的上限,而空白值超過0.85 mg/ L (即蒸餾水存放時間超過10 天)時,測定結果已超出不確定度的上限。因此,在測定高錳酸鹽指數時,不要使用存放時間超過5 天的蒸餾水,最好取用新鮮蒸餾水,這樣就可以減少空白值對測定結果的影響。
  4、高錳酸鉀溶液濃度的影響
  當K值較小即高錳酸鉀溶液濃度過低時,空白消耗量偏大,使測定結果偏低;當K 值較大即高錳酸鉀溶液濃度大于0.0100 mol/L時,空白消耗量為0 mL,空白實驗無法完成。所以在測定樣品前首先要將高錳酸鉀溶液濃度調至≤0.0100 mol/L,越接近理論值越好。
  5、樣品酸度的影響
  樣品酸度的影響高錳酸鹽指數測定是在酸性條件下(加硫酸,使pH<2), 用高錳酸鉀將樣品中的某些有機物及還原性物質氧化。
  只有當在一定的硫酸介質中[H+]為0.5~1 mol/L時,滴定終了時應為0.2~0.5 mol/L 左右,這時高錳酸鹽指數測定結果才接近真值。酸度過低,KMnO4 會部分被還原為MnO2 沉淀,酸度過高則會促進H2C2O4 分解。
  高錳酸鹽指數是地表水、水源水、生活污水中的重要監測項目,也是我國地表水污染程度評價的重要指標之一。結果表明,手動操作測定該指標具有一定相對性,受操作員經驗和自身認知判斷影響,樣品的保存、空白值、酸度、水浴的加熱時間、滴定過程、滴定溫度等因素一致性難以保證,這會造成數據可靠性與一致性較差。并且人工手動操作時,且每一步的操作過程耗時較長,對實驗員操作要求較高。
  6、所取水樣體積
  本標準測定范圍較低,為 0.5~4.5 mg/L,只適合清潔水質的測定;對污染較重的水,可少取水樣,經適當稀釋后測定。由試驗結果可知,取樣量過小,氧化劑相對比較大,使測定結果偏高;取樣量過大時,消耗了一定的氧化劑后,使溶液的氧化能力減弱,導致測定結果偏低。所取水樣體積要求在回滴過量的Na2C2O4 標準溶液時所消耗 KMnO4 溶液的體積最好在 4~6 mL 左右,如果消耗體積過大或者過小,需重新再取適量水樣測定。
  7、滴定過程
  高錳酸鉀法滴定過程需要把握好試樣的溫度、滴定速度和時間以及終點觀察。
  8、滴定溫度
  高錳酸鉀對草酸鈉進行氧化主要是一個吸熱反應的過程,溫度越高,反應的速度也會加快。用高錳酸鉀滴定剩余的草酸鈉時,滴定溫度要求在 60~80 ℃之間。當反應溫度超過 90 ℃ 時,草酸鈉容易分解: 2H+ +C2O24- = CO2↑+CO↑+H2O,使溶液呈現茶色,應在從沸水浴中取出后將溶液稍微放置,再加入草酸鈉;當反應溫度低于 60 ℃時,高錳酸鉀與草酸鈉的反應速度緩慢,則會影響氧化反應的程度。
  9、滴定速度
  滴定過程應采用慢-快-慢的滴定速度,一開始不易過快,否則高錳酸鉀溶液會發生部分分解,影響結果準確性。滴定時間應控制在 2 min 內完成,時間過長會使試樣溫度下降,使測定結果偏高。
  10、終點觀察
  當滴定反應進行到終點時,稍過量的 MnO4-都可使水樣呈現淡淡的粉紅色,但由于顏色很淡,很容易滴加過量導致結果偏高。根據試驗實際操作經驗,在滴定時可以把錐形瓶置于白紙上或自制的帶有凹槽的泡沫板中,這樣更容易觀察到滴定終點顏色變化。滴定終點應為粉紅色,并保持30s不褪色。
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